色谱分离技术2 ：棒状薄层色谱仪/四组分分析仪基本原理及分析步骤

色谱法又称层析法，其原理是利用混合物中各组分化学和物理性质的差异，使之不同程度地分布在两相中（固定相和流动相）。由于组分受固定相作用产生的阻力和受流动相作用产生的推动力不同，从而导致流速差异而达到分离的目的。

薄层色谱（TLC/FID）

薄层色谱可用于化合物的鉴定和分离混合物；监测反应进程；为柱色谱选择理想的吸附剂和洗脱剂。薄层色谱又分为板薄层色谱和棒状薄层色谱。润扬仪器把薄层色谱分支分为1、2两个章节介绍，上一章节之一介绍《色谱分离技术1 ：薄层色谱基本原理及分析步骤》，本章节介绍薄层色谱之二《色谱分离技术2 ：棒状薄层色谱基本原理及分析步骤》。

2、棒状薄层色谱（TLC/FID，四组分分析仪）

①原理

棒状薄层色谱是将硅胶/氧化铝均匀地涂布在玻璃棒上作为固定相，经干燥、烧结、活化后，在薄层棒的一端用微量进样器点上样品，置于有适当极性的溶剂作展开剂的展开槽内，由分离展样仪自动进行四组分展开、净化晾干，随后置入棒状薄层色谱仪（TLC/FID）中分析，由色谱软件自动得到分析结果。即试样在硅胶色谱棒上由组分自动分离展开仪分离后，经氢火焰离子化，产生的离子电流与进入火焰区的各组分数量成正比，由FID检测生成电流信号，通过计算峰面积定量分析各组分质量分数。

②步骤

（1）样品制备

取一定量的岩石中可溶有机物、原油试样（原油需脱水、除去杂质），用氯仿溶解，并配制成浓度为10mg/mL〜20mg/mL的溶液。

（2）点样

用微量注射器抽取0.5ml〜1.0ml的试样溶液，分五至六次点到距活化过的硅胶层析色谱棒末端约0. 5cm处。

（3）分离展样

将硅胶色谱棒置于自动分离展开仪中，a）将该色谱棒放人装有正己烷的层析缸内展开，使溶剂上升9cm〜10cm，展开时间30～40分钟。b) 再放入装有二氯甲烷与正己烷混合溶剂（1：1，体积比）的层析缸内展开，使溶剂上升5cm〜6cm，展开时间10～15分钟。c）再次置人装有正己烷与异戊醇混合溶剂（90 ：10,体积比）的层析缸内展开，使溶剂上升2cm〜3cm，展开时间3～5分钟) 。已分离展样好试样的硅胶色谱棒在展样仪中净化约2min挥发溶剂。

上述步骤由自动组分分离展样仪完成，将标准中色谱展开层析步骤需要人工观测，计时，转移的步骤，通过一个两轴机械臂自动完成，从人工的9～12个步骤，优化到2～3个步骤自动完成。

（4）试样分析

a) 打开棒薄层火焰离子化分析仪的电源总开关和其他开关，并设定仪器参数。b) 将已分离好试样的硅胶薄层色谱棒放入仪器内检测，分析结果由数据处理装置给出。

（5）原油族组分测定薄层色谱仪计算

试样中各族组分质M分数按式(2)计算，所得结果应修约到两位小数。Xi = ASFS + AaF^’+4nFn + AnFB X U)Q% ⑵式中：Z用S，A, N和B代替，则：X,一–分别表示饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的质量分数，以百分数表示；A,分别表示饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的峰面积；F,——分别表示饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的质量•校正系数；As, Aa, ——饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的峰面积；Fs, FA1 FdTlFB——饱和烃、芳香炫、胶质和沥青质的质量校正系数。