RY-CF19棒状薄层色谱仪测定原油族组分方法步骤

岩石中可溶有机物、原油用氣仿溶解，点在烧结的硅胶层析棒上，选择不同极性的溶剂，依次将试样中的饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质分离，用硅胶层析棒分离的四个组分经火焰离子化检测器检测，以峰面积归一化法计箅每个族组分的质量分数。

润扬仪器RY-CF19原油族组分测定棒状薄层色谱仪适用于中国石油天然气行业标准SY/T5119-2016 《岩石可溶有机物和原油族组分棒薄层火焰离子化分析方法》标准。

1. 仪器和设备

1.1 仪器配置：棒状薄层色谱仪主机RY-CF19、硅胶层析色谱棒、火焰离子化检测器（FID）、色谱数据处理软件

1.2 全自动分离展样仪、层析缸

1.3 恒湿缸：相对湿度保持在65% ±2%

1.4 氢气发生器RYH-300

1.5 空气发生器RYA-2000

2. 试剂和材料

2.1 试剂：所用试剂均需精馏纯化，并用色谱或紫外光 ( 200 nm~400 nm ) 检测器检査无杂峰方可使用。

a) 正己烷：分析纯，注意：正己烷为有毒物质，相关操作要在通风柜中进行。b) 二氯甲烷：分析纯。注意：二氣甲烷为有毒物质，相关操作要在通风柜中进行。c) 氯仿：分析纯。注意：氯仿为有毒物质，相关搡作要在通风柜中进行。d) 异戊醇：分析纯。

2.2 微量注射器：1. 0uL，5. 0uL

3. 检测条件

3.1 环境条件：室温20°C〜30°C，相对湿度<65%。

3.2 空气流量： 1800mL/min

3.3 氢气流置：160mL/min〜180mL/min

3.4 扫描速度：每次30 s、每次25 s。

4. 分析步骤

4.1 试样棒薄层全自动分离展样

a) 取一定量的岩石中可溶有机物、原油试样（原油需脱水、除去杂质），用氯仿溶解，并配制成浓度为10mg/mL〜20mg/mL的溶液。b) 用微量注射器抽取0.5ml〜1.0ml的试样溶液，分五至六次点到距活化过的硅胶层析色谱棒末端约0. 5cm处。c) 硅胶层析色谱棒置于恒湿缸内保持10min。d) 将该桂胶层析棒放人装有正己烷的层析缸内展开，使溶剂上升8cm〜9cm。e) 在室温下放置2min挥发溶剂。f) 硅胶层析棒于恒湿缸内保持10min。g) 再放入装有二氯甲烷与正己烷混合溶剂（1:1，体积比）的层析缸内展开，使溶剂上升4cm〜5cm。h) 依次重复e)和f)步骤一次，然后放人装有正己烷与异戊醇混合溶剂（90 :10,体积比）的层析缸内展开，使溶剂上升1. 5cm〜2. 0c；m) 已分离好试样的硅胶层析棒在室温下放置约2min挥发溶剂。

上述步骤由自动组分分离展样仪完成，将标准中色谱展开层析步骤需要人工观测，计时，转移的步骤，通过一个两轴机械臂自动完成，从人工的9～12个步骤，优化到2～3个步骤自动完成。

4.2 试样色谱分析

a) 打开棒薄层火焰离子化分析仪的电源总开关和其他开关，并按5. 4要求调节仪器。b) 将已分离好试样的硅胶薄层色谱棒放入仪器内检测。分析结果由数据处理装置给出。

5. 原油族组分测定薄层色谱仪计算

试样中各族组分质M分数按式(2)计算，所得结果应修约到两位小数。Xi = ASFS + AaF^'+4nFn + AnFB X U)Q% ⑵式中：Z用S，A, N和B代替，则：X,一--分别表示饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的质量分数，以百分数表示；A,分别表示饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的峰面积；F,——分别表示饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的质量•校正系数；As, Aa, ——饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质的峰面积；Fs, FA1 FdTlFB——饱和烃、芳香炫、胶质和沥青质的质量校正系数。