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发布时间:2023-06-29 点此:384次
气相色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。
待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分的与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。
气相色谱仪通常由以下五个部分组成:
一、气源和载气的控制和测量
(1)气源
气源多采用高压瓶(氢、氮、氩等)做高纯气的储存器,并装有减压阀,使高压气体减压成低压气体(0.1-O.5MPa)以供使用。钢瓶供给的气体称为流动相,又称载气。载气的作用主要是把样品输送到色谱柱和检测器中。
(2)流量调节阀
可以调节载气的流速,常用的有稳压阀和针形阀。
(3)流速计用以测量载气流速。常用的有转子流量计和皂膜流速计等。
二、色谱柱和恒温器
(1)色谱柱
色谱柱的作用是把混合物分离成单一组分。分为填充柱和毛细管柱。填充柱一般常用不锈钢管或铜管内填充固定相构成,管子成U型或螺丝形。一般柱管内径为2—8mm,还有内径更小的称为毛细管色谱柱,柱管长度一般为1-4m或更长。毛细管柱为毛细管柱又称空心柱,其分离效率比填充柱高,可解决复杂的、填充柱难于解决的分析问题。常用的毛细管柱为涂壁空心柱(WCOT),其内壁直接涂渍固定液,柱材料大多用熔融石英,即所谓弹性石英柱。柱长一般在25~100m,内径一般为0.1~0.5mm。按柱内径的不同,WCOT可进一步分为微径柱、常规柱和大口径柱。
(2)恒温器为了保持色谱柱或检测器内的温度恒定,色谱柱和检测器多置于恒温器内。一般常采用空气恒温方式。
三、进样器把样品通进色谱柱的元件称进样器,其中包括汽化室和进样工具,汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间汽化为蒸汽。进样工具常有定量阀和注射器。
四、检测器
检测器又称鉴定器是用来检测柱后流出的组分,并以电压或电流信号显示出来,常用的检测器有热导池式;氢火焰离子化式;电子捕获式和火焰光度式检测器数种。
五、色谱工作站软件的作用是将检测器输出的信号记录下来,作为定性,定量分析的依据。