土壤中半挥发性有机物的检测及气相色谱仪参考条件

土壤检测是一项技术性比较强的工作，对检测人员的能力和水平具有较高的要求，为使土壤检测结果的作用能够在环境保护当中得以蕞大限度地发挥，就必须不断提高土壤检测的准确性。不仅如此，现行的规范标准也对土壤检测准确性给出了具体的要求，如果检测结果存在偏差，那么将无法反应出土壤的实际情况，所以提高土壤检测准确性尤为必要。

挥发性有机物简称VOCs，具体是指常温条件下饱和蒸气压在70Pa以上，常压条件下，沸点在260℃以下的有机化合物。比较常见的有以下几类：含硫有机化合物、含氧有机化合物、含氮有机化合物、卤代烃等。绝大多数的VOCs都具有让人感到不适的特殊气味，并且还具有致癌性，是一种危害较大的污染物。

半挥发性有机物简称SVOCs，此类有机物的沸点通常在170～350℃这一区间范围之内，比较典型的SVOCs有多环芳烃、二噁英类、砒啶类、苯酚类、有机农药类等等，部分SVOCs会吸附在颗粒物上。具体的检测方法及过程如下。

1、采集样品

在对土壤样品进行采集的过程中，除不得采集混合样之外，还应尽可能减少对样品的扰动，禁止均质化处理。采集的土壤样品重量以5.0g左右为宜，为防止样品污染，应在采集后立即转移到样本瓶当中，并预先在样本瓶内加入农药残留分析纯级别的甲醇5mL或10mL，保证甲醇的用量能够完全浸没土壤样品，随后进行称重，准确至0.01g，并将之带到现场。在转移土壤样品时，应当避免甲醇从瓶中溅出，转移完毕后，应当及时将瓶口螺纹处黏附的土壤清除干净，拧紧瓶盖备用。需要注意的是，瓶身上黏附的土壤也应去除掉。

2、制备试样

在对试样进行制备的过程中，可将保存的土壤样品取出，放入干净的盘中，将其中的杂物清除，然后进行粗分，采用冷冻的方法对土壤进行干燥处理，若是土壤样品当中的水分含量超过30%，则应当用离心机去除水分后再进行干燥。

当土壤样品制备完毕后，可以选用索氏提取的方法进行提取，具体的操作过程如下：将制备好的土壤样品转移至索氏提取套筒内，加入替代物中间液，置于回流管内，随后加入混合溶剂，提取时间控制在16～18h左右，回流速度为4～6次/h，达到提取时间后取出准备进行浓缩。

可以采用旋转蒸发的方法对土壤样品提取液进行浓缩处理，具体的操作过程如下：设定加热温度为40℃，将土壤样品提取液浓缩至2.0mL左右后停止浓缩，把浓缩液转移至带有刻度的浓缩器皿当中，用混合溶剂对蒸发瓶进行冲洗，合并浓缩液，浓缩至1.0mL后，准备进行净化处理。

在对土壤样品浓缩液进行净化处理的过程中，应当按照土壤SVOCs 检测分析目的，对净化方法进行选择。如果仅对土壤SVOCs中的某一类化合物进行分析，则可选用层析柱进行净化处理；若是需要对全部的半挥发性有机物进行筛查时，则应当选用凝胶渗透色谱法进行净化处理。

3、试样测定

利用气相色谱对制备好的土壤样品进行检测分析时，可对相关的参数进行合理设定，具体如下表所示。