电话:0632-6069163
邮箱:zzsdgg@163.com
地址:山东省枣庄市市中区振兴路11号
发布时间:2021-11-08 点此:480次
气相色谱仪分析是利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。
色谱柱的安装
色谱柱在使用过程中避免强烈的碰撞和震动。各个厂家生产的色谱柱在接口尺寸上会有差异,如果柱头类型和不锈钢毛细管接头两者类型不匹配,将会产生漏液或者死体积过大的现象。接头比柱头深度长,不易拧紧而漏液;接头比柱头深度短,柱头内留有空隙而产生死体积,使谱带展宽和峰拖尾。
色谱柱的使用
色谱柱平衡指的是用完整的分析程序,运行几遍测试,等观察到峰形、保留时间和峰面积稳定为止,平衡即完成。另外,在使用缓冲盐时,应该先使用同等比例的水过渡,再将缓冲盐引入色谱柱,以防止盐析发生,从而损坏色谱柱。同理,使用缓冲盐之后,一定要用较大比例的水相冲洗60min以上,将色谱柱中的缓冲盐彻底冲洗干净,防止盐析。如果不使用缓冲盐流动相,也需要冲洗,用大比例的有机相彻底冲洗柱内的有机物,防止其沉积影响柱效或影响下一次实验谱图。
色谱柱的保存
蕞好遵守色谱柱说明书中的保持方式。在实际应用中为了方便也可以如下使用:短期保持用所用的流动相保存为佳,这样做可以减少下次使用的平衡时间。一般情况下,建议长期用80%甲醇或乙腈来保存反相柱。
纯有机相保持有蕞大限度减少键合相水解的作用,但纯甲醇(乙腈)又会将已水解而暂时吸附在柱内的键合相洗脱出去,使固定相流失进程加快,缩短寿命;另外,纯有机相保存时,溶剂易挥发,导致柱床变干,也会容易损坏色谱柱。正相柱一般应保持在所用流动相中。