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发布时间:2024-12-21 点此:63次
现在进行石油沥青四组分含量测试常用的方法主要有过柱子法(层析法)、薄层色谱法(TLC)、离子交换色谱法(IEC)等。具体如下:
过柱子法:常说的过柱子法应该叫柱层析法分离,也叫柱色谱,具体原理和方法如下:
柱层析原理:柱层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而使各组分分离。一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附。即有的吸得牢固一点就洗下来慢一点,有的吸得不牢固,很快就洗下了,这样就起到区分的目的。
当采用溶剂洗脱时,发生一系列吸附→解吸→再吸附→再解吸的过程,吸附力较强的组分,移动的距离小,后出柱;吸附力较弱的组分,移动的距离大,先出柱。
这是一种常见的分离和分析方法,通过不同物质在色谱柱上的吸附和解吸附能力的不同,实现组分的分离。
薄层色谱法(TLC):这是一种简单快捷的分离和分析方法,通过样品在薄层板或色谱棒上的展开,利用不同的组分在固定相和流动相之间的分配系数不同,实现组分的分离和定性分析。
薄层板色谱:将样品用点样器点于薄层板上一端或中间位置,将薄层板放入展开槽中,控制展开剂的流速和温度。展开过程中,各组分在薄层板上移动,形成不同的斑点或色带,观察各组分的斑点或色带的位置和大小,进行定性和定量分析。
棒薄层色谱:棒状薄层色谱法是采用薄层分离技术(TLC)与氢火焰离子化检测(FID)手段组合而成的专用分析仪器。其原理是将待测样品用稀释剂稀释后点到涂有硅胶、氧化铝吸附的薄层色谱棒上,挥发溶剂后放入色谱展开槽内,在一定的温度和湿度下进行展开分离;分离后的薄层棒样品进入到氢火焰离子检测器FID中,按一定速度进行扫描检测,得到离子流信号由计算机采集处理,从而得到分析结果。这种方法可检测所有的有机化合物,尤其适用于气相色谱不易分离、液相色谱难以分析的有机化合物及药物中大分子化合物、跟踪有机合成反应过程等,还可以在开放的条件下检测复杂样品,并简单地对所分析的样品进行定量分析。
离子交换色谱法(IEC):这是一种基于离子交换原理的分离方法,通过样品中离子与色谱柱上固定相的离子发生可逆交换,实现组分的分离。
以上方法各有优缺点,适用范围也有所不同。在实际操作中,可以根据具体情况选择合适的方法。