GB/T18883-2022 苯、甲苯、二甲苯测定方案——固体吸附-热解吸-气相色谱法

GB/T18883-2022《室内空气质量标准》对我国现行有效的能同时检测室内空气中苯、甲苯和二甲苯的国标和行标进行了系统评估基础上，提出了固体吸附-热解吸-气相色谱质谱法（同步采用TVOC的检验方法）、固体吸附-热解吸-气相色谱法（参照HJ 583《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附气相色谱法》）、活性炭吸附-二硫化碳解吸-气相色谱法（参照HJ 584《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸–气相色谱法》）和便携式气相色谱法（参照HJ/T 167《室内环境空气质量监测技术规范》），以满足不同浓度水平及不同实验条件的检测需求。润扬仪器以固体吸附-热解吸-气相色谱法做以下介绍。

用以Tenax TA作为吸附剂的不锈钢或硬质玻璃吸附管收集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后，将吸附管通过热解吸仪加热挥发性有机苯系物，待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。在一定条件下的毛细管分离后，FID检测，工作站记录谱图和数据，用保留时间定性，峰面积外标法定量。

1.  分析苯、甲苯、二甲苯需要的分析仪器和设备

1.1  ATDS-6001型热解吸仪（润扬仪器，具有二次热解吸）

1.2  TDLH-10A解吸管活化仪（老化装置）

1.3  润扬GC-2020气相色谱仪，FID检测器

1.4  双路大气采样器QC-2S

1.5  Tenax TA吸附管，90mm（长）×6.3mm（外径）×5mm（内径）；标样市售2000ug/mL苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯

1.6  毛细管柱：聚乙二醇填料，  PEG-20M，30m*0.25mm*0.25um

1.7  色谱工作站

1.8  氢气发生器RY-300型、空气发生器RYA-2000型、40升氮气钢瓶（纯度大于99.999%）

2.  实验分析条件及过程如下：

2.1  采样：用大气采样器和固体吸附管到现场采样：0.10L/min采45min。也就是4.5L大气以 0.10L/min的流量通过吸附管，其空气中的苯、甲苯、二甲苯吸附在了吸附管（Tenax TA）内，带入实验室检测。

2.2  热解析条件：热解吸温度250℃；解吸时间15min；冷阱制冷温度-30℃；冷阱加热温度250℃；冷阱保持时间3min。

2.3  气相色谱仪条件：

检测器：250℃；汽化：150℃；分流比8:1

柱室：初始温度65℃恒定保持5min，以5℃/min程升到90℃，保持2min至出峰完毕。

2.4  定标：分别准确移取不同体积的标准储备溶液混合，用甲醇定容，配置质量浓度分别为20ul/ml、60ul/ml、200ul/ml、500ul/ml、1000ul/ml、1600ul/ml的标准系列。将标样各取1μL用定标器定标到吸附管中，用50mL/min的N2吹8min取下，制备成20ng、60ng、200ng、500ng、1000ng、1600ng的标准系列管，此管即为标样吸附管；热解吸温度：250℃，热解30秒，进样5min后回到热解仪，分流比50：1。

2.5  按上述条件先做标样吸附管，出图后用外标法求出其校正曲线（因子），然后在同一色谱条件下做出采样吸附管中的苯、甲苯、二甲苯色谱图并进行定性定量。

2.6  计算：按上述方法，可直接得到采样管中苯、甲苯、二甲苯各组分的含量M，单位为μg。