气相色谱法对一甲基三氯硅烷及二甲基二氯硅烷含量的测定

一甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷，主要有碳、氢、氯、硅组成，用作硅酮制造的中间体。 本方法参照 GB/T 23953-2009 及 GB/T 20434-2006，在选定的色谱条件下，使样品汽化后经色 谱柱分离，用热导检测器，采用校正面积归一化法定量。

1、仪器和设备 

1.1 气相色谱仪 ( GC-2020，润扬仪器有限公司），具有毛细管分流/不分流进样口，热导检测器（TCD），柱温箱二十二阶程序升温，双通道中文色谱工作站。 

1.2 色谱柱：OV-1701型石英毛细管柱，长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm 

1.3 电子分析天平：AF2004（万分之一 )

1.4 微量注射器

2、分析条件和结果

2.1 色谱条件 

进样口：260℃；柱温：50℃（保持4min），以40℃/min升至250℃（保持2min）；检测器：280℃；载气 ：氢气；载气流量：1mL/min；分流比：20:1；进样量1ul。 空瓶中加入1g样品，加5ml水至20ml顶空瓶中，密封，按照2.1的条件平衡，然后进样分析。

3、检测结果 

分析数据结果表明，采用本方法可以进行一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷来料检测，符合国标要求。 

注：一甲基三氯硅烷，二甲基二氯硅烷样品容易附着气相色谱流路，需要严格按照清洗要 求进行清洗。