收心！年假后实验室气相色谱仪、液相色谱仪等开机维护指南！

过完了2023春节长假，各位是不是都已经回到了熟悉的实验室岗位了？回到实验室，我们首先需要做什么？休了一个长假的仪器跟你“闹别扭”了又该怎么办？

别急，应对方案我们都给你准备好了！

开工准备

01

实验室巡检

第一天到实验室，应先进行巡检。检查实验室封条是否完好，是否有破损或打开后又粘上的情况。检查设施设备外观是否完好，是否有漏水和断电（试剂药品柜、低温标准物质存放柜不应断电）情况。

02

消防和安全设施检查

检查灭火器、灭火毯、消防沙、消防水泵等状态、位置、数量是否正常。紧急喷淋装置和洗眼器进行放水检查。

03

打扫卫生

先打扫卫生，不着急开机，应充分除尘。

04

工作整体概况

若实验室对环境条件有要求，应在环境条件达到要求后方可开机或开始工作。

05

年度工作计划确认

确定实验室年度计划制定情况，未完成的尽快完成编制、审核和批准。一般实验室会有如下年度计划：

仪器设备检定/校准年度计划

仪器设备期间核查年度计划（别忘了标准物质）

人员培训年度计划

人员监督和能力监控年度计划

内部质量控制计划

外部质量控制计划（能力验证、测量审核、实验室间比对）

内部审核计划（安排在管审前面）

管理评审计划（安排在内审后面）

06

库存检查

标准物质管理人员、药品试剂管理人员、耗材管理人员进行盘库，确认物品实际数量与台账数量一致。此工作也可放假前进行，无需重复检查。

仪器设备开机维护

除了上述准备工作外，正确打开仪器设备也很重要。必要时，需要先进行一定的维护保养。

气相色谱仪

开机步骤

气相色谱开机前要先打开载气（氮气发生器）、氢气（氢气发生器或氦气）、空气总阀（空气发生器）的开关，检查二次表的压力一般都在0.5MPa ( 氦气在0.2MPa ) 。

仪器电源开启后要先通过自检再打开色谱工作站，确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。

使用前一项十分重要的工作是气密性检查。如果气路泄露，会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至是进样不出峰。因此在操作使用前必须进行这项工作——即检查载气流路，如果氢气和空气流路若未拆动过，可不检查。

检测器

FID和TCD的检测，温度要控制在室温+5℃到399℃，控温温度在±0.1℃。

FID的检测限Mt≤2×10-12g/s，噪声≤2×10-14A，漂移≤1.5×10-13A/30min。

TCD的灵敏度S≥8000mV·mL/mg，噪声≤0.02mV，漂移≤0.15mV/30min。

注意事项

气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限，以免破坏进样口

要做好进样口污染的常规处理：隔垫和去活玻璃毛的更换、清洗或更换衬管、 跟换密封垫、分流平板的清洗

操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子

常见的是污染问题，做高沸点物质后应将柱子老化，把温度升高后赶出残留物，以防止长期的积累，造成柱子的永久损坏。

液相色谱仪

开机步骤

1、检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量，以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜

2、检查输液管内部有否气泡，若有，应及时通过排液阀排出

3、对溶剂（针对第1项看是否需要补充溶剂）和样品进行处理，过滤，脱气

4、打开主机电源，依次打开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源

5、打开电脑，开启色谱工作站

6、先在工作站中开启活塞泵，以所需的流动相平衡系统（约需30min）

7、打开氘灯，等待系统基线走稳

8、开始进样检测

质谱仪

开机前准备事项

1、检查真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间

2、查看离子源洁净程度，ESI源查看喷口是否有固体析出，毛细管口是否完好；APCI喷口是否有积液

3、气体压力，打开高纯氮气钢瓶总阀，调节出口压力调至0.65MPa，打开高纯氦气钢瓶总阀，调节出口压力调至0.25Mpa

4、检查壳气及辅助气接口连接紧固，松开液相管路与离子源的接口

5、开启动力电源，电压稳定，正常

6、确保室内温度在18-25度

开机步骤

以质谱联用仪为例：

1、打开UPS和氮气发生器开关，待氮气的压力表稳定后，打开机械泵上的电源开关

2、机械泵工作至少15min后，打开质谱仪的电源主开关，等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描；初始真空度为7~9

3、打开液相泵，自动进样器及柱温箱电源开关

4、启动电脑，打开电脑桌面的Analysis software软件

使用注意事项

质谱仪需在高真空条件下工作，其中离子源在10-3～10-5Pa，质量分析器在10-6Pa

早更换灯丝，清洗离子源或仪器检修后调整质谱

在做样期间要注重口隔垫密封性的检查

每月要进行He载气系统泄漏的检查

必要时要检修老化的色谱柱

每半年要更换干燥剂

每月要进行机械泵油面的检查

每年要注意分子泵加注润滑油

必要时要清洗分子泵和离子泵，并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查