中国药典：酊剂中甲醇含量的气相色谱仪测定

中药酒剂和酊剂是中药的2种常用剂型。药酒系将处方量药材用蒸馏酒浸泡提取而成；酊剂则系将处方量药材，药物和流浸膏用规定浓度的乙醇浸泡提取，溶解，稀释而成。由于蒸馏酒和酒精中常含有甲醇，果实类药材中的果胶在浸泡过程中也会分解产生甲醇。甲醇系神经性毒物，可导致机体强烈的蓄积性中毒，损害视神经。因此，甲醇的测定在生产、医药、卫生、检验和科研等部门都成为一项非常重要的检测任务。

酊剂指原料药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂，也可用流浸膏稀释制成。酊剂多供内服，少数外用。酊剂应置遮光容器内密封，置阴凉处贮存。酊剂以乙醇为溶剂，含药量较高，服用剂量小，易于保存。因乙醇本身具有一定药理作用，其应用受到一定限制。

除另有规定外，含有毒性药品的中药酊剂，每 100ml 应相当于原饮片 10g；其他酊剂，每 100ml 应相当于原饮片 20g。

酊剂应澄清，久置允许有少量摇之易散的沉淀；应遮光，密封，置阴凉处贮存。按《中国药典》规定，酊剂的甲醇量、乙醇量、装量及微生物限度等需符合相关规定。

中国药典0871 甲醇量检查法

本法系用气相色谱法（通则0521）测定酒剂或酊剂等含乙醇制剂中甲醇的含量。除另有规定外，按下列方法测定。

第一法（毛细管柱法）

气相色谱仪：GC-2020气相色谱仪FID检测器，采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱如ov-1301或PEG-20M；AHS-16顶空进样器，色谱工作站，RYH-300氢气发生器，RYA-2000空气发生器，40升氮气钢瓶，电脑及打印机。

试剂：甲醇（色谱纯或分析纯）、正丙醇（色谱纯或分析纯）、。

色谱条件：起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃，检测器（FID）温度220℃，分流进样，分流比为1：1。

顶空进样：平衡温度为85℃，传输管温度为110℃，进样环温度为105℃，平衡时间为20分钟。理论板数按甲醇峰计算应不低于10000，甲醇峰与其他色谱峰的分离度应大于1.5。

测定法 取供试液作为供试品溶液。精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样。按外标法以峰面积计算，即得。

第二法（填充柱法）

色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体；柱温125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于1500；甲醇峰、乙醇峰与内标物质各相邻色谱峰之间的分离度应符合规定。

校正因子测定 精密量取正丙醇1ml，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液10ml，用水稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，连续进样3～5次，测定峰面积，计算校正因子。

测定法 精密量取内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加供试液至刻度，摇匀，作为供试品溶液，取lμl注入气相色谱仪，测定，即得。

除另有规定外，供试液含甲醇量不得过0.05% （ml/ml） 。

【附注】

（1）如采用填充柱法时，内标物质峰相应的位置出现杂质峰，可改用外标法测定。