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发布时间:2022-12-04 点此:2831次
国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会2022年7月11日联合发布的GB/T18883--2022《室内空气质量标准》,我们润扬仪器有限公司依据新国标建立了活性炭吸附---二硫化碳解吸手动进样/固体吸附---热解吸仪进样,气相色谱仪毛细管色谱柱分离、FID检测器检测,分析室内空气中苯、甲苯、二甲苯含量的测定方法。本章节仅介绍固体吸附---热解吸仪进样气相色谱法测定。
总挥发性有机化合物简称TVOC,是指在气相色谱分析中,保留时间在正己烷和正十六烷之间的所有化合物的总含量,主要有苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、苯乙烯、二甲苯、正十一烷等。标准中规定:室内环境空气苯≤0.03mg/m3、甲苯≤0.20mg/m3、二甲苯≤0.20mg/m3。目前建筑工程竣工验收时已强制执行该标准,凡经人民法院审批的检测机构,所出具的检测报告,皆具有法律效力。各工程质量检测中心,技术监督,疾病控制中心及有资质的检测公司都在开展这方面的工作。
一、 苯、甲苯、二甲苯的检测原理为:
用以Tenax TA作为吸附剂的不锈钢或硬质玻璃吸附管收集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管通过热解吸仪加热挥发性有机苯系物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。在一定条件下的毛细管分离后,FID检测,工作站记录谱图和数据,用保留时间定性,峰面积外标法定量。
二、分析苯、甲苯、二甲苯需要的分析设备有:
1 、 AS-302A型热解吸仪(具有二次热解吸)
2 、热解吸仪定标/活化器(老化装置)
3 、润扬GC-2020气相色谱仪
4 、双路大气采样器
5 、 Tenax TA吸附管,标样
6 、毛细管柱:聚乙二醇填料, 30m*0.25mm*0.35um
7、 色谱工作站
8、氮、氢、空气源(色谱用)
三、具体分析条件及过程如下:
1、用大气采样器和固体吸附管到现场采样:0.10L/min采45min。也就是4.5L大气以 0.10L/min的流量通过吸附管,其空气中的苯、甲苯、二甲苯吸附在了吸附管(Tenax TA)内,带入实验室检测。
2、启动气相色谱仪:
30m*0.25mm*0.25的PEG-20M 毛细管柱;
检测器:250℃;汽化:150℃;
柱室:初始温度65℃恒定保持5min,以5℃/min程升到90℃,保持2min至出峰完毕。
3、定标:分别准确移取不同体积的标准储备溶液混合,用甲醇定容,配置质量浓度分别为20ul/ml、60ul/ml、200ul/ml、500ul/ml、1000ul/ml、1600ul/ml的标准系列。将标样各取1μL用定标器定标到吸附管中,用50mL/min的N2吹8min取下,制备成20ng、60ng、200ng、500ng、1000ng、1600ng的标准系列管,此管即为标样吸附管;热解吸温度:250℃,热解30秒,进样5min后回到热解仪,分流比50:1。
4、按上述条件先做标样吸附管,出图后用外标法求出其校正曲线(因子),然后在同一色谱条件下做出采样吸附管中的苯、甲苯、二甲苯色谱图并进行定性定量。
5、计算:按上述方法,可直接得到采样管中苯、甲苯、二甲苯各组分的含量M,单位为μg。
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