木器涂料和建筑用墙面涂料中VOC和苯系物含量的测定——气相色谱法

GB 18581-2020《 木器涂料中有害物质限量》、GB 18582-2020《建筑用墙面涂料中有害物质限量》已于2020年12月1日实施。在新标准中规定了木器涂料、建筑用墙面涂料中对人体和环境有害物质容许限量所涉及的产品分类、要求、测试方法、检验规则等。梳理上述两个新标准，对于涂料中水分、苯系物、VOC的检测，大致可分为水性涂料和溶剂型涂料两大类。

涂料中水分的测定，新版GB18581以及18582中采用气相色谱法（TCD检测器）作为唯一检测方法。

涂料中VOC检测和苯系物检测虽然都是采用气相色谱法，但由于溶剂型涂料和水性涂料二者涂料性质不同，实验条件及方法精度有所不同。主要适应于预期VOC含量大于0.1%（质量分数）、小于15%（质量分数）的样品。

涂料中有害物质分类

挥发性有机物VOC是指在所处环境的正常温度和压力下，能自然蒸发的任何有机固体或液体，即参与大气光化学反应的有机化合物，其界定是指在101.3kpa标准压力下，沸点蕞高可达250℃的挥发性有机化合物。

苯系物一般指苯、甲苯、乙苯和二甲苯，即苯系物总和含量、苯含量、甲苯与二甲苯（含乙苯）总和含量。

VOC和苯系物各标准管控范围

标准一：GB 18581-2020木器涂料中有害物质限量

除拉色漆、架桥漆、木材着色剂、开放效果漆等特殊功能性涂料以外的现场涂装和工厂化涂装用各类木器涂料，包括腻子、底漆和面漆。

标准二：GB 18582-2020建筑用墙面涂料中有害物质限量

适用于直接在现场涂装、工厂化涂装，对以水泥基及其他非金属材料（木质材料除外）为基材的建筑物内表面和外表面进行装饰和保护的各类建筑用墙面涂料。

VOC和苯系物测定标准

GB/T23986-2009 色漆和清漆  挥发性有机化合物（VOC）含量的测定  气相色谱法（适应VOC含量大于0.1%，小于15%质量分数的样品）

GB/T23990-2009 涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定  气相色谱法

GB/T 23985-2009《色漆和清漆 挥发性有机化合物（VOC）含量的测定 差值法》（适应VOC含量大于15%质量分数的样品）

涂料中有害物质测定方案

一、VOC测定

水性涂料：用带FID检测器的直接进样气相色谱法测定水性涂料中VOC的质量分数。将涂料样品称重的一部分，溶解在含有已知数量的稀释剂乙腈溶剂中。所得的溶液被注射到气相色谱仪中进行定量。本方法使用中等极性的6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷为涂层的毛细管柱 ( OV-1301 ) 作为基本柱，用异丁醇作内标物，己二酸二乙酯作为250℃沸点标记物， 区分涂料样品中出现的VOC和非VOC物质。

溶剂型涂料：按GB/T23985-2009《色漆和清漆 挥发性有机化合物（VOC）含量的测定 差值法》测定。

水性涂料的VOC检测过程中，标准化合物的选择也有一定的区别。

二、苯系物的测定

水性涂料：采用氢火焰离子检测器的气相色谱仪测定水性涂料中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量。称取约1.0g的试样以及与被测物质量近似相同的内标物异丁醇于样品瓶中，用适量稀释剂乙腈稀释试样，密封试样瓶并摇匀。将1.0ul水性涂料试样注入气相色谱仪，采用6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷为涂层的毛细管柱 ( OV-1301 ) 分离，记录被测物质的峰面积然后计算质量分数，内标法定量。所有试验进行两次平行测定。

溶剂型涂料：具有FID检测器的气相色谱仪，配置分流/不分流进样口，多阶程序升温。采用聚二甲基硅氧烷色谱柱SE-30，称取约2.0g的试样以及与被测物质量近似相同的内标物正庚烷于样品瓶中，用适量稀释剂乙酸乙酯稀释试样，密封试样瓶并摇匀。将2.0ul水性涂料试样注入气相色谱仪，记录被测物质的峰面积然后计算质量分数，内标法定量。所有试验进行两次平行测定。

利用气相色谱法测定涂料中的VOC和苯系物，做了大量的试验与研究。并对此方法在操作细节上进行了完善和补充。该方法方便，快捷，准确性高，满足了生产监控和新产品开发所需要的数据。