造成液相色谱“漏气”的原因分析

    液相色谱仪是一类分离与分析设备，其特点是以液体作为流动相，固定相可以有多种形式，如纸、薄板和填充床等。作为分析仪器大家族中的一员，液相色谱被广泛应用于食品检测、环境监测、医学、生命科学等诸多领域。
 
　　在使用中，漏气液相色谱常见的问题之一。那么，要怎么查找仪器漏气的部件并解决呢？
 
　　漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成了气泡。下面润扬仪器色谱技术人员按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。
 
　　(1)过滤头
 
　　抽液时，在流路管中有不规则持续的小气泡产生，这时考虑的是流动相有没有脱气。如果已经脱了气，则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单，拧下过滤头在稀硝酸中浸泡，超声半小时，洗净后装回去即可。
 
　　(2)透明流路管
 
　　透明流路管指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往整个管中全是空气而操作人员却浑然不知，以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因。如果长时间不用，这一段管路的液体会彻底干掉，而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出的。
 
　　对于这种情况，要突出“预防为主”，如，液相色谱使用人员要相对固定和稳定，工作中合理搭配资源，每台机一周击至少作一次实验，如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。
 
　　如果不慎出现了这种问题怎么办？
 
　　①找到流路管进入输送泵的接头。
 
　　②拧下来。
 
　　③用一干净的洗耳球的尖部对准管路的平整切口。
 
　　④吸液体，看液面从流动相瓶里上升，至离洗耳球5厘米左右时停止该动作。
 
　　⑤快速把接头拧回输送泵上( 这个过程可能会有少许流动相外泄，这是正常现象 )。
 
　　⑥开机，打开排液阀门，启动输送泵。
 
　　⑦等排液管中流出的溶液没有气泡时，再关闭排液阀，仪器正常工作。
 
　　(3)输送泵和柱子
 
　　这些部分进了气泡冲掉即可。
 
　　(4)检测器
 
　　整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映，检测器内部的气泡一般都能被冲走，但也有很难冲掉的残留气泡的情况。
 
　　如果检测器里有残留气泡，会有特征明显的表现形式，是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走，如果冲不走，那只能拆柱，把检测器直接连到输送泵的出口，加大几倍流量冲洗，则肯定能冲走气泡。