润扬色谱知识分享 | 气相色谱仪分析多次进样杂质越来越大原因

 前几天虎年春节假期，一位上海色谱同仁突然电话向我请教（真的谈不上请教）一台进口气相色谱仪分析多次进样杂质越来越大，感到很困惑，到底是什么原因？对此，需要确定一下是不是真的杂质偏大，还是仪器误差、人为误差导致的？

如果是真的样品中的杂质大，那就没啥好说的了；如果不是，那么可能有以下几个原因：

色谱柱老化一下，色谱柱里面可能会有一些残留的东西没有除净；

清洗衬管并且更换石英棉，一样的道理，衬管就在进样口下面,很容易污染；

清洗所有的配制样品溶液（如果你进的是液体的话）所接触到的玻璃仪器，比如容量瓶、玻璃滴管、顶空瓶等等。洗完之后可以用60℃烘干，一方面是干得快，一方面里面的有机溶剂也可以烘出来。

注意进样的时候（这里指的是手动直接进样），别用手去碰进样针，如果导入时需要一个支点，必须!戴手套，而且是干净的手套。

这些都是常规的问题，如果不是上述问题，那就比较麻烦了。

样品问题：这个吧有时候比较难说，有的物质受热分解，有的会发生化学反应，这些都要注意，我碰巧做到一个物质，它遇水或乙醇会剧烈地分解成丙酸、丙酸乙脂和氯化氢，所以需要无水，而且不可以和乙醇一起做。

还是仪器问题，我有一次做顶空，空白溶剂dmso里面就有很多乱七八糟的杂质，最后卖家告诉我，他们的顶空气路不适合做dmso，结果溶剂换成dmf就没事儿了。如果你用的是顶空，可以考虑直接进样排除一下干扰。

计算问题：我不知道你是怎么算出杂质峰大的，如果是第一次做，如果使用面积归一化法计算，考虑一下更换计算方法，因为响应值不同，如果用外标方法计算可能杂质含量就很小了。